Газовая хроматография

Газовая хроматография — разновидность хроматографии, метод разделения летучих компонентов, при котором подвижной фазой служит инертный газ (газ-носитель), протекающий через неподвижную фазу с большой поверхностью. В качестве подвижной фазы используют водород, гелий, азот, аргон, углекислый газ. Газ-носитель не реагирует с неподвижной фазой и разделяемыми веществами.

Различают газо-твердофазную и газо-жидкостную хроматографию. В первом случае неподвижной фазой является твёрдый носитель (силикагель, уголь, оксид алюминия), во втором — жидкость, нанесённая на поверхность инертного носителя.

Разделение основано на различиях в летучести и растворимости (или адсорбируемости) компонентов разделяемой смеси.

Этот метод можно использовать для анализа газообразных, жидких и твёрдых веществ с молекулярной массой меньше 400, которые должны удовлетворять определённым требованиям, главные из которых — летучесть, термостабильность, инертность, лёгкость получения. Этим требованиям в полной мере удовлетворяют, как правило, органические вещества, поэтому газовyю хроматографию широко используют как серийный метод анализа органических соединений.

Содержание

Оборудование для газовой хроматографии

Главным прибором для этого метода исследований является газовый хроматограф:

 Схема газового хроматографа

 1 — источник газа-носителя (подвижной фазы)
 2 — регулятор расхода газа носителя
 3 — устройство ввода пробы
 4 — хроматографическая колонка в термостате
 5 — детектор
 6 — электронный усилитель
 7 — регистрирующий прибор (самописец, компьютер)
 8 — расходомер

Источник газа-носителя

Чаще всего это — баллон со сжатым или сжиженным газом, который обычно находится под большим давлением (до 120 атмосфер). Чаще всего при хроматографии используют гелий, реже азот, ещё реже водород и другие газы.

В нашей стране принята цветовая маркировка баллонов, содержащих различные газы.

Газ Окраска баллона Цвет надписи с названием газа
Азот Черный Желтый
Водород Темно-зеленый Красный
Гелий Коричневый Белый
Аргон (техн.) Чёрный Синий
Аргон (чист.) Серый Зелёный
Кислород Голубой Чёрный
Горючие газы Красный Белый

Регулятор расхода газа

Предназначение этого компонента газового хроматографа — контроль расхода газа в системе, а также поддержка необходимого давления газа на входе в систему. Обычно в качестве регулятора расхода газа используются редуктор или дроссель.

Устройство ввода пробы

Предназначено для подачи пробы анализируемой смеси в хроматографическую колонку.

В том случае, если хроматограф предназначен для анализа жидких проб, устройство ввода проб совмещается с испарителем.

Проба вводится в испаритель при помощи микрошприца путём прокалывания эластичной прокладки. Испаритель обычно нагрет до температуры, превышающей температуру самой колонки на 50 °С. Объём вводимой пробы — несколько микролитров

Хроматографические колонки

Под колонкой подразумевается сосуд, длина которого больше диаметра. Для газовой хроматографии обычно используют U-образные или спиральные колонки. Внутренний диаметр колонок — 2-15 мм, а длина — 1-20 м. Материалом для изготовления колонок служит стекло, нержавеющая сталь, медь, иногда фторопласт. В последнее время наибольшее распространение получили капиллярные колонки изготовленные из плавленного кварца, с нанесенной внутри неподвижной фазой. Длина подобных колонок может достигать сотен и даже тысяч метров, хотя чаще используются колонки длиной 30-50 м.

Крайне важно плотное наполнение колонок неподвижной фазой, а также обеспечение постоянства температуры колонки в течение всего процесса хроматографирования. Точность поддержания температуры должна составлять 0,05-1 °С. Для точного регулирования и поддержания температуры используют термостаты.

Детекторы

Детекторы предназначены для непрерывного измерения концентрации веществ на выходе из хроматографической колонки. Принцип действия детектора должен быть основан на измерении такого свойства аналитического компонента, которым не обладает подвижная фаза.

В газовой хроматографии используют следующие виды детекторов:

  • пламенно-ионизационный детектор
  • детектор по теплопроводности (катарометр)
  • детектор электронного захвата
  • пламенно-фотометрический детектор
  • термоионный детектор
  • фотоионизационный детектор
  • масс-спектрометр
  • ИК-фурье спектрометр

Источники

  • Основы аналитической химии. / Ю. А. Золотов, Е. Н. Дорохова, В. И. Фадеева и др. Под ред. Ю. А. Золотова. — М.: Высш. шк., 2000.
  • Г. Юинг Инструментальные методы химического анализа. — М.: Мир, 1989.
 
Начальная страница  » 
А Б В Г Д Е Ж З И Й К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Ш Щ Ы Э Ю Я
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Y Z
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Home